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紡織品中(皮革)甲醛含量的測(cè)定
1.范圍
本方法適用于任何形式的紡織品(皮革),甲醛含量在5mg/kg—1000mg/kg的紡織品,特別適用于深色萃取液的樣品
2.規(guī)范性引用文件
本方法參照GB/T 2919.1-2009 GB/T 2919.2-2009 GB/T 2919.3-2009 SN/T 1904-2007 GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3.檢測(cè)原理
式樣經(jīng)水萃取或蒸汽吸收出來(lái)后,以2,4-*肼為衍生化試劑,生成2, 4-*腙,用液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線, 計(jì)算樣品中甲醛的含量。
4.試劑和材料
甲醛:36%~38%、碘、碘化鉀、氫氧化鈉、硫酸、淀粉、乙酸銨、冰醋酸、 乙酰丙酮、雙甲酮、乙腈PHLC級(jí)、2,4-*肼恒溫水域鍋配往返或震蕩裝置。
5.儀器
LC-500單泵系統(tǒng),配紫外檢測(cè)器。
6.液相色譜條件
色譜柱:C18,5μm、4.6mm*250mm,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱
流動(dòng)相:乙腈+水=60+40 ;流速:1.0ml/min;波長(zhǎng):365;進(jìn)樣量:20μL

 
上圖為甲醛標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

上圖為某皮革樣品譜圖
7.皮革中甲醛檢測(cè)液相色譜儀器配置
Pos  | Product Number  | Qty  | 
1  | WK500-0102-002  | 1  | 
LC-500A高壓輸液泵  | ||
2  | WK500-1415-004  | 1  | 
儀器啟動(dòng)工具包  | ||
3  | WK500-0101-001  | 1  | 
SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器  | ||
4  | WK500-0413-003  | 1  | 
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥  | ||
5  | WK500-0401-027  | 1  | 
C18 柱 250*4.6  | ||
6  | WK500-1106-002  | 1  | 
溶劑托盤  | ||
7  | WK500-0301-001  | 1  | 
色譜工作軟件  | ||
8  | 樣品前處理包  | 1  | 
(超聲波1臺(tái),真空泵1臺(tái),溶劑過(guò)濾器1套,  | ||
濾器、濾膜各2包)  | 
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